TGA技術(shù)測定復(fù)合材料中的纖維含量

我們常常在塑料中填充各種類型的材料以提高塑料的機械力學(xué)性能和熱性能。有機填充物和增強材料（如木屑）可以提高塑料的剛性。纖維的填充有助于提高材料的硬度和結(jié)構(gòu)強度。除了天然的有機纖維（如黃麻和劍麻）；還有人工合成的無機纖維（如玻璃纖維和碳纖維）；并且有如芳香族聚酰胺類的有機纖維作為增強材料。芳香族聚酰胺類纖維由于其較高的拉伸強度和相對較高的熱分解溫度（大約550℃），在增強塑料中尤其顯得不同尋常。

玻璃纖維增強的熱塑料被廣泛地應(yīng)用于工程材料中：它們由于具有良好的機械力學(xué)性能，從而能很容易地進行注塑和擠出等工藝處理。這些材料被廣泛地應(yīng)用于汽車制造工業(yè)、精密機械和電子工程等各個領(lǐng)域。芳香族聚酰胺類纖維增強的材料被應(yīng)用的實例有耐高壓的彈性軟管和繩帶，以及FANG彈衣等。這些產(chǎn)品的質(zhì)量保證與所用材料中增強纖維的含量有很直接的關(guān)系。產(chǎn)品質(zhì)量控制一個很重要的項目就是檢測材料中增強纖維的含量。而這種質(zhì)量控制通過TGA技術(shù)能很容易地做到。

舉例如下:

所謂熱失重分析（TGA），就是在設(shè)定氣氛下，在程序溫度下（一般是線性溫度程序）測量樣品的重量變化與溫度或時間的關(guān)系。本文中的實例就是測定在氮氣氣氛下塑料的熱裂解。

示例1：玻璃纖維增強的PA6

實驗條件：

儀器：TGA-1150Q

樣品重量：11mg

升溫速率：10K/min

溫程：25～800C

氣氛：氮氣，50ml/min

測試結(jié)果：無填充的PA6在200C失重大約2.5%，這一般是由于聚酰胺材料的

去濕效應(yīng)所致,在400～500℃樣品分解WAN全，也就是材料100%的降解；而經(jīng)過填充的PA6的熱分解歷程與未填充的PA6基本相同，只是在殘余物的含量上有所不同：填充增強的PA6經(jīng)過熱分解所產(chǎn)生的24.5%的殘余物可以認為是PA6樣品中玻璃纖維的含量。這是因為填充物玻璃纖維具有很好的熱穩(wěn)定性（在25～800℃范圍內(nèi)），它不會分解，只會作為塑料分解的殘渣存在。因此我們只要測定殘

余物的含量就可以確定增強纖維的含量。

結(jié)論 :

綜合上面的分析：應(yīng)用TGA技術(shù)可以準(zhǔn)確、快速的測定復(fù)合材料中增強纖維的含量。

應(yīng)用儀器：

TGA-1150Q高精度熱重分析儀

配置：進口天平，高精度設(shè)備

設(shè)備簡介：

熱重分析法（TG、TGA）是在升溫、恒溫或降溫過程中，觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時間的變化，目的是研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。廣泛應(yīng)用于高分子材料的熱穩(wěn)定性、分解過程、吸附與解吸、氧化與還原、成份的定量分析、添加劑與填充劑影響。

技術(shù)特點：

l 工業(yè)級別的寬屏觸摸結(jié)構(gòu)，顯示信息豐富，包括設(shè)定溫度、樣品溫度，氧氣流量，氮氣流量，差熱信號，各種開關(guān)狀態(tài),流量歸零。

l 千兆網(wǎng)線通訊接口，通用性強，通信可靠不中斷，支持自恢復(fù)連接功能。

l 采用國際品牌天平，靈敏度十萬分之一克。

l 爐體結(jié)構(gòu)緊湊，升降溫速率0.1-100℃任意可調(diào)。

l 流量計自動切換兩路氣體流量，切換速度快，穩(wěn)定時間短。

l 標(biāo)配標(biāo)準(zhǔn)樣品與圖譜，方便客戶校正恒溫系數(shù)。

l 軟件自適應(yīng)各分辨率電腦屏幕，軟件自動根據(jù)電腦屏幕大小調(diào)節(jié)各曲線顯示方式。支持筆記本，臺式機；支持Win2000,XP,VISTA,WIN7，WIN8,WIN10等操作系統(tǒng)。

l 支持用戶自編程程序，實現(xiàn)測量步驟全自動化。軟件提供數(shù)十種指令，用戶可根據(jù)自己測量步驟，靈活組合指令并保存。復(fù)雜的操作就簡化成一鍵操作。

l 一體式固定爐體結(jié)構(gòu)，無須上下升降，方便安全。

l 可拆卸式樣品支架，更換后滿足不同需求，方便樣品污染后的清洗與維修。

l 下皿式天平稱重系統(tǒng)，電磁力平衡原理。

符合但不局限于以下國標(biāo)：

l GB∕T 14837.3-2018 橡膠和橡膠制品 熱重分析法測定硫化膠和未硫化膠的成分 第3部分：抽提后的烴橡膠、鹵化橡膠、聚硅氧烷類橡膠；

l GB/T 14837.2-2014 橡膠和橡膠制品 熱重分析法測定硫化膠和未硫化膠的成分 第2部分：丙烯腈-丁二烯橡膠和鹵化丁基橡膠；

l GB/T 14837.1-2014 橡膠和橡膠制品 熱重分析法測定硫化膠和未硫化膠的成分 第1部分：丁二烯橡膠、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、異丁烯-異戊二烯橡膠、異戊二烯橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠；

l JB/T 6856-1993 熱重-差熱分析儀；

l GB/T 36246-2018《2018中小學(xué)合成材料面層運動場地》；

l YB/T 4328 鋼渣中游離氧化鈣測試方法；

l GB/T 2951.41-2008 電纜和光纜絕緣和護套材料通用試驗方法 第41部分：聚乙烯和聚丙烯混合料專用試驗方法—耐環(huán)境應(yīng)力開裂試驗。

技術(shù)參數(shù)：

1. 溫度范圍: 室溫-1150℃    

2. 溫度分辨率: 0.01℃  

3. 溫度波動：± 0.01℃           

4. 升溫速率: 0.1～100℃/min  

5. 恒溫溫度：室溫-1150℃

6. 控溫方式：升溫、恒溫、降溫

7. 天平測量范圍: 0.01mg-1g（標(biāo)準(zhǔn)機） 1g-30g （訂制機型）

8. 熱重解析度: 0.01mg

9. 天平型號：國際品牌天平，十萬分之一克，微量樣品也可以識別重量反應(yīng)

10. 恒溫時間: 0～300min 任意設(shè)定（當(dāng)溫度＞1000℃時，建議恒溫時間小于30min）

11. 氣體控制：氮氣、氧氣兩路氣體控制（儀器自動切換）。

12. 電源: AC220V 50Hz或60H 或定制

13. 數(shù)據(jù)接口: 標(biāo)準(zhǔn)USB接口，專用軟件（軟件不定期免費升級）

14. 坩堝尺寸（高*直徑）： 直徑7.3mm*6.3mm。

15. 進口芯片，進口傳感器

16. 可替換式支架，方便拆卸、清潔。

17. 功率：1000W