熱重分析儀是在程序控溫和一定氣氛下,測(cè)量試樣的質(zhì)量與溫度或時(shí)間關(guān)系的技術(shù)。使用這種技術(shù)測(cè)量的儀器就是熱重分析儀(Thermogravimetricanalyzer-TGA),熱重分析儀也被稱為熱天平。
熱重分析儀的主要部件有熱天平、加熱爐、程序控溫系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)。
1、熱天平
熱天平的主要工作原理是把電路和天平結(jié)合起來(lái)。通過(guò)程序控溫儀使加熱電爐按一定的升溫速率升溫(或恒溫),當(dāng)被測(cè)試樣發(fā)生質(zhì)量變化,光電傳感器能將質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為直流電信號(hào)。此信號(hào)經(jīng)測(cè)重電子放大器放大并反饋至天平動(dòng)圈,產(chǎn)生反向電磁力矩,驅(qū)使天平梁復(fù)位。反饋形成的電位差與質(zhì)量變化成正比(即可轉(zhuǎn)變?yōu)闃悠返馁|(zhì)量變化)。
2、加熱爐
爐體包括爐管、爐蓋、爐體加熱器和隔離護(hù)套。爐體加熱器位于爐管表面的凹槽中。爐管的內(nèi)徑根據(jù)爐子的類型而有所不同。
3、程序控溫系統(tǒng)
加熱爐溫度增加的速率受溫度程序的控制,其程序控制器能夠在不同的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行線性溫度控制,如果升溫速率是非線性的將會(huì)影響到TGA曲線。程序控制器的另一特點(diǎn)是,對(duì)于線性輸送電壓和周圍溫度變化必須是穩(wěn)定的,并能夠與不同類型的熱電偶相匹配。
當(dāng)輸入測(cè)試條件之后(溫度起止范圍和升溫速率),溫度控制系統(tǒng)會(huì)按照所設(shè)置的條件程序升溫,準(zhǔn)確執(zhí)行發(fā)出的指令。
所有這些控溫程序均由熱電偶傳感器(簡(jiǎn)稱熱電偶)執(zhí)行,熱電偶分為樣品溫度熱電偶和加熱爐溫度熱電偶。
樣品溫度熱電偶位于樣品盤下方,保證樣品離樣品溫度測(cè)量點(diǎn)較近,溫度誤差小;加熱爐溫度熱電偶測(cè)量爐溫并控制加熱爐電源,其位于爐管的表面。
4、氣氛控制系統(tǒng)
氣氛控制系統(tǒng)分為兩路,一路是反應(yīng)氣體,經(jīng)由反應(yīng)性氣體毛細(xì)管導(dǎo)入到樣品池附近,并隨樣品一起進(jìn)入爐腔,使樣品的整個(gè)測(cè)試過(guò)程一直處于某種氣氛的保護(hù)中。
通入的氣體由樣品而定,有的樣品需要通入?yún)⑴c反應(yīng)的氣體,而有的則需要不參加反應(yīng)的惰性氣體;另一路是對(duì)天平的保護(hù)氣體,通入并對(duì)天平室內(nèi)進(jìn)行吹掃,防止樣品加熱時(shí)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而放出的腐蝕性氣體進(jìn)入天平室,這樣既可以使天平得到很高的精度,也可以延長(zhǎng)熱天平的使用壽命。